GC-2122C型庫侖法微量水測定儀使用方法及說明

.1 電解池的清洗、干燥和裝配

1. 使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、乙醇或石油醚清洗，陰極室、測量電極用乙醇或石油醚清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、電解電極**不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可烘干后直接使用）

2. 把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入電解池；然后分別在陰極室、測量電極、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封。

3. 將約120～150mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行）。

4. 將電解池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。

2 試劑的調(diào)整和空白電流的**

試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通進入菜單。調(diào)整攪拌器攪拌速度選項，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態(tài)顯示“過碘”并提示“需要注水”。此時，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20～60ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)椤斑^水”。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報警達到平衡狀態(tài)。

空白電流的**：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是電解池壁上附有水分。這時可按“返回”鍵退出測量主菜單，把電解池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新進入測量主菜單，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。

通過以上操作，如果空白電流仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查電解池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。

3 空白電流的大小對測量精度的影響

在測量樣品中的水分含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應(yīng)當盡量使空白電流比較低并且穩(wěn)定，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利。GC-2122C型庫侖法微量水測定儀使用方法及說明

4 儀器的標定

當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定。

1. 用0.5μl微量注射器抽取0.1μl的純水，為注樣做好準備。

2. 待儀器空白扣除，準備完畢后。按一下“測試”鍵。

3. 迅速將0.1μl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意一定要使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。

4. 狀態(tài)為“正在測試”，說明電解正常，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±3ug（不含進樣誤差），一般標定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。

5. 用戶也可根據(jù)自身情況用0.5μl微量注射器抽取一定量的純水，用以標定儀器是否處于正常狀態(tài)。，GC-2122C型庫侖法微量水測定儀使用方法及說明

.5 儀器設(shè)置和功能選擇